Determinazione del contenuto di acido tungstico

Determinazione di WO3 in acido tungstico (metodo gravimetrico cinchon)

1. Riepilogo del metodo
& nbsp; In una soluzione calda di pH 3,00 ~ 4,4, l'acido tungstico viene precipitato con cinchonina e separato dalle impurità, che è triossido di tungsteno dopo la combustione, pesato e colorimetrico.

2. reagenti
Indicatore di viola metile 0,1%.
Acido cloridrico (1 + 1).
Soluzione di acido cloridrico al 10% (formulata in acido cloridrico 1 + 1).
Lozione cloridrato cinabro 0,2%.
NaOH solido.
Ampie strisce reattive.

3. Fasi operative
Pesare il campione 0,5 grammi in un becher da 250 ml, sciolto con un po 'd'acqua, aggiungere 60 ~ 80 ℃ acqua calda 100 ml, 0,1% dito arancione metilico 2 gocce (se aggiunto indicatore marrone) con acido cloridrico (1+ 1) Neutralizzare in rosso, aggiungere 10 ml di cinchonina 10 ml con agitazione costante, continuare a mescolare per far coagulare il precipitato, il surnatante è più chiaro e lasciar riposare fino a quando i sedimenti affondano, con carta da filtro quantitativa rapida, il filtrato viene prelevato in un matraccio tarato da 250 ml, il precipitato è stato lavato cinque volte con lozione allo 0,2% di cinnolina, il precipitato veniva lavato nel crogiolo di porcellana insieme alla carta da filtro, essiccato in un carboncino elettrico e quindi carbonizzato a un forno a muffola 750 ~ 800 ℃ che bruciava per 30-45 minuti, raffreddando, pesando.
Il filtrato per tannino, metodo colorimetrico violetto di metile.

4. Analisi dei risultati del calcolo
WO3 (%) = (W / G) × 100 + C
Dove: W - peso di triossido di tungsteno (g)
G - Pesare il peso del campione (g)
C - misurato nel contenuto di WO3 filtrato.

5. Precauzioni
① le precipitazioni devono pulire gli ioni sodio o il nero annerito, il risultato è alto.
② indicatore disponibile 0,1% di metil arancione, quindi il filtrato può essere un metodo colorimetrico di tiocianato.
Ecco come:
Il filtrato nel pallone è stato versato di nuovo nel becher del campione originale, il NaOH solido è stato aggiunto al becher, aggiunto al filtrato PH> 12, e quindi il filtrato di nuovo al pallone volumetrico da 25Oml, diluito fino al segno, filtrazione a secco , i seguenti Secondo spettrofotometria ad assorbimento di tiocianato.

Formula di calcolo:

Dove: C-- W03 contenuto di filtrato (g)
r - WO3 misurato dalla curva di lavoro (μg)
G - Pesare il campione (g)
V1 - punti per il volume
V-- volume totale.