Détermination de la teneur en acide tungstique

Détermination de WO3 dans l’acide tungstique (méthode gravimétrique au cinchon)

1. Résumé de la méthode
& nbsp; Dans une solution chaude à un pH compris entre 3,00 et 4,4, l’acide tungstique précipite avec de la cinchonine et est séparé des impuretés. Il s’agit du trioxyde de tungstène après combustion, pesé et colorimétrique.

2. Réactifs
Indicateur de méthyle violet 0,1%.
Acide chlorhydrique (1 + 1).
Solution d'acide chlorhydrique à 10% (formulée dans de l'acide chlorhydrique 1 + 1).
Lotion d'hydrochlorure de cinabre 0,2%.
NaOH solide.
Bandes de test extensives.

3. Étapes de fonctionnement
Peser l’échantillon 0,5 g dans un bécher de 250 ml, dissoudre dans un peu d’eau, ajouter 60 ~ 80 ℃ eau chaude 100 ml, 0,1% de méthyl orange doigt 2 gouttes (si indicateur brun ajouté) avec de l’acide chlorhydrique (1+ 1) neutraliser en rouge, ajouter 10 ml de cinchonine 10 ml sous agitation constante, continuer à agiter pour faire coaguler le précipité, le surnageant est plus clair et laisser reposer jusqu'à ce que le sédiment coule, avec du papier filtre quantitatif rapide, le filtrat est prélevé dans une fiole jaugée de 250 ml, le précipité a été lavé cinq fois fois avec 0,2% de lotion de cinnoline, le précipité a été lavé dans le creuset en porcelaine avec le papier filtre, séché dans une carbonisation au four électrique, puis carbonisé à 750 ~ 800 au four à moufle, pendant 30 à 45 minutes de refroidissement. Refroidissement, pesée.
Le filtrat par tanin, méthode colorimétrique au violet de méthyle.

4. Analyse des résultats du calcul
WO3 (%) = (W / G) × 100 + C
Où: W - poids de trioxyde de tungstène (g)
G - Peser le poids de l'échantillon (g)
C - mesuré dans le contenu du filtrat WO3.

5. Précautions
① la précipitation doit nettoyer les ions sodium, ou noircis en noir, le résultat est élevé.
② indicateur disponible 0,1% méthyl orange, alors le filtrat peut être méthode colorimétrique thiocyanate.
Voici comment:
Le filtrat dans le ballon a été redonné dans le bécher de l'échantillon initial, le NaOH solide a été ajouté au bêcher, ajouté au filtrat PH> 12, puis le filtrat a été ramené à une fiole jaugée de 25Oml, dilué à la marque, filtration à sec En fonction de la spectrophotométrie d’absorption du thiocyanate.

Formule de calcul:

Où: C-- Teneur en filtrat W03 (g)
r - WO3 mesuré à partir de la courbe de travail (μg)
G - Peser l'échantillon (g)
V1 - points pour le volume
V-- volume total.