钨酸含量测定

钨酸中WO3含量的测定（辛可宁重量法）

1.方法提要
 在pH值3.00～4.4的热溶液中，用盐酸辛可宁沉淀钨酸，而与杂质分离，灼烧后即为三氧化钨，称重、比色。

2.试剂
甲基紫指示剂0.1％。
盐酸（1+1）。
辛可宁盐酸溶液10％（以1＋1盐酸配制）。
辛可宁盐酸洗液0.2%。
固体NaOH。
广泛试纸。

3.操作步骤
称取试样0.5克于250ml烧杯中，用少许水溶解，加入60～80℃热水100ml, 0. 1％甲基橙指剂2滴（若指示剂褐再补加）用盐酸（1+1）中和至红色，在不断搅拌下加入10％辛可宁10ml，继续搅拌使沉淀凝骤，上层液较清则静置，待 沉淀下沉以后，用快速定量滤纸过滤，滤液承接于250ml容量瓶中，沉淀用0.2％辛可宁洗液洗涤五次以上，洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上 烘干炭化，再于750～800℃马福炉中炭化灼烧30～45分钟，冷却，称重。
滤液按单宁，甲基紫比色法进行。

4.分析结果的计算
WO3（％）＝（W/G）×100＋C
式中：W——三氧化钨重量（克）
G——称取试样重量（克）
C——滤液中测得WO3含量。

5.注意事项
①沉淀必须洗净钠离子，否则烧灼物发黑，结果偏高。
②指示剂可用0.1%的甲基橙，此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。
方法如下：
将容量瓶中的滤液倒回原盛试样的烧杯中，往烧杯中加固体NaOH，加至滤液的PH>12，再把滤液倒回25Oml的容量瓶中，稀释至刻度，干过滤，以下按硫氰酸盐吸光光度法进行。

计算公式：

式中：C——滤液中的W03含量（克）
r——自工作曲线查得的WO3量（微克）
G——称样量（克）
V1——分取体积
V——总体积。