Bepaling van de inhoud van wolfraamzuur

Bepaling van WO3 in wolfraamzuur (cinchon gravimetrische methode)

1. Samenvatting van de methode
& nbsp; In een warme oplossing van pH 3,00 - 4,4 wordt wolfraamzuur neergeslagen met cinchonine en gescheiden van de onzuiverheden, wat wolfraamtrioxide is na verbranding, gewogen en colorimetrisch.

2. Reagentia
Methyl violet indicator 0,1%.
Zoutzuur (1 + 1).
Zoutzuuroplossing 10% (geformuleerd in 1 + 1 zoutzuur).
Cinnabar-hydrochloride-lotion 0,2%.
Vast NaOH.
Uitgebreide teststrips.

3. Bedieningsstappen
Weeg het monster 0,5 gram in 250 ml bekerglas, opgelost met een beetje water, voeg 60 ~ 80 ℃ heet water 100 ml, 0,1% methyl oranje vinger 2 druppels (indien indicator bruin toegevoegd) met zoutzuur (1 + 1) Neutraliseren tot rood, voeg toe 10 ml cinchonine 10 ml onder constant roeren, blijf roeren om het precipitaat te laten klonteren, de supernatant is helderder en laat staan ​​totdat het sediment zakt, met snel kwantitatief filterpapier wordt het filtraat genomen in een maatkolf van 250 ml, Het neerslag werd vijf gewassen maal met 0,2% cinnolinelotion werd het precipitaat samen met het filtreerpapier in de porseleinsmeltkroes gewassen, in een elektrische oven verkolend gedroogd en daarna verkoold bij 750 - 800 ℃ moffeloven die gedurende 30 tot 45 minuten brandde, koelen, wegen.
Het filtraat volgens tannine, methylviolette colorimetrische methode.

4. Analyse van de resultaten van de berekening
W03 (%) = (W / G) × 100 + C
Waar: W - gewicht van wolfraamtrioxide (g)
G - Weeg het monstergewicht (g)
C - gemeten in het filtraat W03-gehalte.

5. Voorzorgsmaatregelen
① Bij neerslag moet natriumionen worden gereinigd, of zwart worden gemaakt, het resultaat is hoog.
② indicator beschikbaar 0.1% methyl oranje, dan kan het filtraat thiocyanaat colorimetrische methode zijn.
Dit is hoe:
Het filtraat in de kolf werd terug in de beker van het oorspronkelijke monster gegoten, de vaste NaOH werd toegevoegd aan de beker, toegevoegd aan het filtraat PH> 12, en dan het filtraat terug naar een volumetrische fles van 25 ml, verdund tot het merkteken, droge filtratie , het volgende Volgens thiocyanate absorptie spectrofotometrie.

Berekeningsformule:

Waar: C-- W03 filtraat inhoud (g)
r - W03 gemeten vanaf de werkcurve (μg)
G - Weeg het monster (g)
V1 - punten voor het volume
V-- totaal volume.