Xác định hàm lượng axit Tungstic

Xác định WO3 trong axit tungstic (phương pháp đo trọng lực cinchon)

1. Tóm tắt phương pháp
& nbsp; Trong dung dịch nóng có pH 3.00 ~ 4.4, axit tungstic được kết tủa bằng cinchonine và được tách ra khỏi các tạp chất, đó là vonfram trioxide sau khi đốt, cân và đo màu.
2. Thuốc thử
Chỉ thị metyl tím 0,1%.
Axit clohydric (1 + 1).
Dung dịch axit clohydric 10% (công thức trong axit clohydric 1 + 1).
Kem dưỡng da Cinnabar hydrochloride 0,2%.
NaOH rắn.
Dải thử nghiệm mở rộng.
3. Các bước vận hành
Cân mẫu 0,5 gram trong cốc 250ml, hòa tan với một ít nước, thêm 60 ~ 80oC nước nóng 100ml, 0,1% ngón tay màu cam methyl 2 giọt (nếu thêm màu nâu) bằng axit hydrochloric (1+ 1) Trung hòa thành màu đỏ, thêm 10ml cinchonine 10ml với khuấy liên tục, tiếp tục khuấy để làm kết tủa đông lại, phần nổi phía trên rõ hơn và để yên cho đến khi chìm cặn, với giấy lọc định lượng nhanh, dịch lọc được lấy trong bình định mức 250ml, kết tủa được rửa trong năm. nhiều lần với kem dưỡng da cinnoline 0,2%, kết tủa được rửa vào chén sứ cùng với giấy lọc, sấy khô trong lò nung điện, sau đó đốt ở lò nung 750 ~ 800oC trong 30 đến 45 phút, Làm nguội, cân.
Dịch lọc bằng tanin, phương pháp so màu methyl tím.
4. Phân tích kết quả tính toán
WO3 (%) = (W / G) × 100 + C
Trong đó: W - trọng lượng trioxide vonfram (g)
G - Cân trọng lượng mẫu (g) ​​
C - được đo trong hàm lượng WO3 dịch lọc.
5. Phòng ngừa
Kết tủa phải làm sạch các ion natri, hoặc đen đen, kết quả là cao.
Chỉ thị có sẵn 0,1% metyl da cam, sau đó dịch lọc có thể là phương pháp so màu thiocyanate.
Đây là cách thực hiện:
Dịch lọc trong bình được rót lại vào cốc có mẫu ban đầu, NaOH rắn được thêm vào cốc, thêm vào dịch lọc PH> 12, sau đó dịch lọc trở lại bình định mức 25Oml, pha loãng đến vạch, lọc khô , sau đây Theo quang phổ hấp thụ thiocyanate.
Công thức tính toán:

Trong đó: Hàm lượng dịch lọc C-- W03 (g)
r - WO3 được đo từ đường cong làm việc (g)
G - Cân mẫu (g) ​​
V1 - điểm cho âm lượng
V-- tổng khối lượng.