Определение содержания вольфрамовой кислоты

Определение содержания WO3 в вольфрамовой кислоте (гравиметрический метод Цинчона)

1. Краткое изложение метода
& nbsp; В горячем растворе с pH 3,00-4,4 вольфрамовая кислота осаждается с помощью цинхонина и отделяется от примесей, которые после горения являются триоксидом вольфрама, взвешивается и колориметрически.

2. Реагенты
Метиловый фиолетовый показатель 0,1%.
Соляная кислота (1 + 1).
Раствор соляной кислоты 10% (в виде 1 + 1 соляной кислоты).
Киноварь гидрохлорид лосьон 0,2%.
Твердый NaOH.
Обширные тест-полоски.

3. Операционные этапы
Взвесить образец 0,5 грамма в 250 мл химическом стакане, растворить в небольшом количестве воды, добавить 60 ~ 80 ℃ горячей воды, 100 мл, 0,1% метилового оранжевого пальца, 2 капли (если добавлен индикатор коричневого цвета) с соляной кислотой (1+ 1), нейтрализовать до красного, добавить 10 мл цинхонина 10 мл при постоянном перемешивании, продолжайте перемешивать, чтобы осадок коагулировал, супернатант становился более прозрачным и оставлялся до тех пор, пока осадок не опустился, с быстрой количественной фильтровальной бумагой фильтрат отбирали в мерную колбу на 250 мл. Осадок промывали пять раз. время с 0,2% -ным циннолиновым лосьоном, осадок промывали в фарфоровый тигель вместе с фильтровальной бумагой, высушивали в обугливании в электропечи, а затем обугливали при 750 ~ 800 ° С в муфельной печи при горении в течение 30-45 минут, охлаждали, взвешивали.
Фильтрат по танину, метиловый фиолетовый колориметрическим методом.

4. Анализ результатов расчета
WO3 (%) = (Ш / Г) × 100 + С
Где: W - масса триоксида вольфрама (г)
G - Взвесьте вес образца (г)
С - измерено в фильтрате содержание WO3.

5. Меры предосторожности
① осадки должны очистить ионы натрия, или почерневший черный, результат высокий.
② Индикатор доступен 0,1% метилового оранжевого, затем фильтрат может быть колориметрическим методом тиоцианата.
Вот как это происходит:
Фильтрат в колбе выливали обратно в стакан с исходным образцом, твердый NaOH добавляли в стакан, добавляли к фильтрату PH> 12, а затем фильтрат возвращали в мерную колбу объемом 25 мл, разбавляли до метки, подвергали сухой фильтрации По данным спектрофотометрии поглощения тиоцианатов.

Формула расчета:

Где: C-- W03 Содержание фильтрата (г)
r - WO3, измеренная по рабочей кривой (мкг)
G - Взвесьте образец (г)
V1 - баллы по объему
V-- общий объем.