Determinação do conteúdo de ácido túngstico

Determinação de WO3 em ácido túngstico (método cinchon gravimétrico)
1. Resumo do método
& nbsp; Em uma solução quente de pH 3,00 ~ 4,4, o ácido túngstico é precipitado com cinchonina e separado das impurezas, que é o trióxido de tungstênio após a queima, pesado e colorimétrico.
2. Reagentes
Indicador de violeta de metilo a 0,1%.
Ácido clorídrico (1 + 1).
Solução de ácido clorídrico a 10% (formulada em ácido clorídrico 1 + 1).
Loção de hidrocloreto de cinábrio 0,2%.
NaOH Sólido.
Tiras de teste extensas.
3. etapas de operação
Pesar a amostra 0,5 g em copo de 250 ml, dissolver com um pouco de água, adicionar 60 a 80 ℃ de água quente 100 ml, 0,1% de dedo de metilo laranja 2 gotas (se indicador marrom adicionado) com ácido clorídrico (1+ 1) Neutralizar para vermelho, adicionar 10 ml de cinchonina 10 ml com agitação constante, continuar agitando para fazer o precipitado coagular, o sobrenadante é mais claro e deixe repousar até que o sedimento afunde, com papel de filtro quantitativo rápido, o filtrado é levado para um balão volumétrico de 250 ml. vezes com 0,2% de loção de cinolina, o precipitado foi lavado no cadinho de porcelana juntamente com o papel de filtro, seco numa grelha de forno eléctrico e depois carbonizado a 750 ~ 800 ℃ forno de mufla durante 30 a 45 minutos, arrefecimento, pesagem.
O filtrado por tanino, método colorimétrico de violeta de metila.

4. Análise dos resultados do cálculo
WO3 (%) = (W / G) × 100 + C
Onde: W - peso de trióxido de tungstênio (g)
G - Pesar o peso da amostra (g)
C - medido no conteúdo do filtrado WO3.
5. Precauções
① precipitação deve limpar íons de sódio, ou preto enegrecido, o resultado é alto.
② indicador disponível 0,1% de laranja de metilo, em seguida, o filtrado pode ser método colorimétrico de tiocianato.
Veja como:
O filtrado no bal foi vertido de volta para o copo da amostra original, o NaOH sido foi adicionado ao copo, adicionado ao filtrado PH> 12, e depois o filtrado de volta para um frasco volumrico de 25 O, diluo para a marca, filtrao a seco De acordo com a espectrofotometria de absorção de tiocianato.
Fórmula de cálculo:
Onde: C - conteúdo do filtrado W03 (g)
r - WO3 medido a partir da curva de trabalho (μg)
G - Pesar a amostra (g)
V1 - pontos para o volume
V - volume total.