Bestimmung des Wolframsäuregehalts

Bestimmung von WO3 in Wolframsäure (Cinchon-Gravimetrie-Methode)

1. Methodenzusammenfassung
& nbsp; In einer heißen Lösung mit einem pH-Wert von 3,00 bis 4,4 wird Wolframsäure mit Cinchonin gefällt und von den Verunreinigungen, die nach dem Verbrennen Wolframtrioxid sind, gewogen und kolorimetrisch.

2. Reagenzien
Methylviolett-Indikator 0,1%.
Salzsäure (1 + 1).
Salzsäurelösung 10% (formuliert in 1 + 1 Salzsäure).
Zinnoberhydrochloridlotion 0,2%.
Festes NaOH.
Umfangreiche Teststreifen.

3. Arbeitsschritte
Wiege die Probe 0,5 g in 250 ml Becherglas, gelöst mit etwas Wasser, gib 60 bis 80 ℃ heißes Wasser 100 ml, 0,1% Methylorange-Finger 2 Tropfen (wenn Indikator braun zugefügt) mit Salzsäure (1+ 1) hinzu. Neutralisiere zu Rot, gib bei 10 ml Cinchonin 10 ml werden unter ständigem Rühren weitergerührt, um den Niederschlag koagulieren zu lassen, der Überstand ist klarer und wird stehengelassen, bis das Sediment absinkt. Mit schnellem quantitativen Filterpapier wird das Filtrat in einen 250-ml-Messkolben aufgenommen. Der Niederschlag wurde fünfmal gewaschen Mal mit 0,2% Cinnolin-Lotion wurde der Niederschlag zusammen mit dem Filterpapier in den Porzellantiegel gespült, in einer elektrischen Ofenverkohlung getrocknet und dann bei 750 bis 800 ℃ Muffelofen verkohlt, der 30 bis 45 Minuten brannte, Abkühlen, Wiegen.
Das Filtrat wird durch Tannin nach Methylviolett kolorimetrisch gefahren.

4. Analyse der Ergebnisse der Berechnung WO3 (%) = (W / G) × 100 + C
W: W - Wolframtrioxidgehalt (g) G - Wiegen Sie das Probengewicht (g)
C - gemessen im Filtrat-WO3-Gehalt.

5. Vorsichtsmaßnahmen
① Niederschlag muss Natriumionen oder Schwarzruß reinigen, das Ergebnis ist hoch.
② Indikator verfügbar 0,1% Methylorange, dann kann das Filtrat ein kolorimetrisches Thiocyanatverfahren sein.
So geht's:
Das Filtrat im Kolben wurde zurück in das Becherglas der ursprünglichen Probe gegossen, das feste NaOH wurde in das Becherglas gegeben, zum Filtrat PH> 12 gegeben und dann das Filtrat wieder in einen 25-ml-Meßkolben gegeben, bis zur Markierung verdünnt, trockene Filtration folgende Nach Thiocyanat-Absorptionsspektrophotometrie.

Berechnungsformel:

Wobei: C-- W03-Filtratgehalt (g)
r - WO3, gemessen aus der Arbeitskurve (μg)
G - Probe wiegen (g)
V1 - Punkte für die Lautstärke V-- Gesamtvolumen.