קביעת תוכן חומצה טונגסטית

קביעת WO3 בחומצה טונגסטית (שיטת סינצ'ון גרבימטרי)

1. סיכום השיטה
& nbsp; בפתרון חם של pH 3.00 ~ 4.4, חומצה טונגסטית הוא זירז עם cinchonine ומופרדים מן זיהומים, אשר טונגסטן trixide לאחר שריפה, שקל colorimetric.

2. ריאגנטים
מחוון סגול מתיל 0.1%.
חומצה הידרוכלורית (1 + 1).
תמיסת חומצה הידרוכלורית 10% (מנוסחת 1 + 1 חומצה הידרוכלורית).
Cinnabar הידרוכלוריד תחליב 0.2%.
מוצק NaOH.
רצועות בדיקה מקיפות.

3. שלבי הפעולה
לשקול את הדגימה 0.5 גרם בכוס 250ml, מומס עם מעט מים, מוסיפים 60 ~ 80 ℃ 100 מ"ל מים חמים, 0.1% אצבע כתום מתיל 2 טיפות (אם מחוון חום נוסף) עם חומצה הידרוכלורית (1 + 1) לנטרל אדום, להוסיף 10 מ"ל של 10 מ"ל cinchonine עם ערבוב מתמיד, ממשיכים לבחוש כדי להפוך את הקרישה זירז, supernatant ברור יותר ולתת לעמוד עד המשקעים שוקעת, עם נייר מסנן כמותי מהיר, מסנן נלקח בבקבוק 250ml volumetric, המשקע נשטף חמש פעמים עם 0.2% תחליב cinnoline, המשקע נשטף לתוך כורסינה פורצלן יחד עם נייר סינון, יבשים בכבשן תנור חשמלי, ולאחר מכן חרוך ב 750 ~ 800 ℃ תנור muffle בוער במשך 30 עד 45 דקות, קירור, במשקל.
סינון על ידי טנין, מתיל ויולט קולורימטרי השיטה.

4. ניתוח תוצאות החישוב
WO3 (%) = (W / G) × 100 + C
איפה: W - טונגסטן trioxide משקל (ז)
G - שקלו את משקל המדגם) g (
C - נמדד תכולת סינון WO3.

5. אמצעי זהירות
① משקעים חייבים לנקות יונים נתרן, או שחור מושחר, התוצאה היא גבוהה.
מחוון ② זמין 0.1% כתום מתיל, ואז תסנין יכול להיות שיטה thiocyanate colorimetric.
כך:
התסנון של הבקבוק נשפך חזרה לתוך הכוס של המדגם המקורי, NaOH מוצק נוסף הכוס, הוסיף את התסנין PH> 12, ולאחר מכן את התסנון בחזרה 25ml בקבוקית volumetric, לדלל את הסימן, סינון יבש , להלן לפי spectrophotometry ספיגה thiocyanate.

נוסחת חישוב:

איפה: C - W03 תוכן סינון (ז)
r - WO3 שנמדד מעקום העבודה (μg)
G - לשקול את המדגם (ז)
V1 - נקודות עבור נפח
V - סה"כ נפח.