Determinación del contenido de ácido tungstico

Determinación de WO3 en ácido tungstico (método gravimétrico cinchon)

1. Resumen del método
& nbsp; En una solución caliente de pH 3,00 ~ 4,4, el ácido tungstic se precipita con cinconina y se separa de las impurezas, que es trióxido de tungsteno después de la combustión, se pesa y se colorea.

2. Reactivos
Indicador de metil violeta al 0,1%.
Ácido clorhídrico (1 + 1).
Solución de ácido clorhídrico al 10% (formulada en ácido clorhídrico 1 + 1).
Loción de clorhidrato de cinabrio al 0,2%.
NaOH sólido.
Tiras de prueba extensas.

3. pasos de la operación
Pese la muestra 0.5 gramos en un vaso de precipitados de 250 ml, disuelto con un poco de agua, agregue 60 ~ 80 ℃ de agua caliente 100 ml, 0.1% de metil naranja, dedo 2 gotas (si se agrega el indicador marrón) con ácido clorhídrico (1+ 1) Neutralice a rojo, agregue 10 ml de cinchonina 10 ml con agitación constante, continúe agitando para que el precipitado se coagule, el sobrenadante es más transparente y se deja reposar hasta que el sedimento se sumerge, con papel de filtro cuantitativo rápido, el filtrado se toma en un matraz volumétrico de 250 ml. Se lavó el precipitado cinco. veces con una loción de cinolina al 0,2%, el precipitado se lavó en el crisol de porcelana junto con el papel de filtro, se secó en un horno eléctrico y luego se carbonizó a un horno de mufla de 750 ~ 800 durante 30 a 45 minutos, enfriando y pesando.
El filtrado por tanino, método colorimétrico violeta de metilo.

4. Análisis de los resultados del cálculo.
WO3 (%) = (W / G) × 100 + C
Donde: W - peso del trióxido de tungsteno (g)
G - Pesar el peso de la muestra (g)
C - medido en el contenido de filtrado de WO3.

5. Precauciones
① la precipitación debe limpiar iones de sodio, o negro ennegrecido, el resultado es alto.
② indicador disponible 0.1% de metil naranja, luego el filtrado puede ser un método colorimétrico de tiocianato.
Así es cómo:
El filtrado en el matraz se vertió nuevamente en el vaso de precipitados de la muestra original, el NaOH sólido se añadió al vaso de precipitados, se agregó al filtrado PH> 12, y luego el filtrado de nuevo a 25 ml de matraz volumétrico, se diluyó hasta la marca, se filtró en seco , lo siguiente Según espectrofotometría de absorción de tiocianato.

Fórmula de cálculo:

Donde: C-- W03 Contenido de filtrado (g)
r - WO3 medido a partir de la curva de trabajo (μg)
G - Pesar la muestra (g)
V1 - puntos para el volumen
V-- volumen total.