Bestämning av tungt syrainnehåll

Bestämning av WO3 i volframsyra (cinchon gravimetrisk metod)
1. Metodssammanfattning
& nbsp; I en het lösning av pH 3,00 ~ 4,4 utfälls tungstensyra med cinchonin och separeras från föroreningarna, vilket är volframtrioxid efter bränning, vägd och kolorimetrisk.

2. Reagenser
Metylviolettindikator 0,1%.
Saltsyra (1 + 1).
Saltsyralösning 10% (formulerad i 1 + 1 saltsyra).
Cinnabar hydroklorid lotion 0,2%.
Fast NaOH.
Omfattande testremsor.
3. Driftsteg
Väg provet 0,5 gram i 250 ml bägare, löst med lite vatten, tillsätt 60 ~ 80 ° varmvatten 100 ml, 0,1% metylorangefinger 2 droppar (om indikator brun tillsätts) med saltsyra (1 + 1) neutralisera till rött, tillsätt 10 ml cinchonin 10 ml med konstant omrörning, fortsätt omröring för att få fällningen att koagulera, supernatanten är klarare och låt stå tills sedimentet sänks, med snabbkvantitativt filterpapper, filtratet tas i en 250 ml volymkolv, fällningen tvättas fem gånger med 0,2% cinnolin-lotion, tvättades fällningen in i porslinsdigel tillsammans med filterpapperet, torkades i en elektrisk ugnskolning och kyldes sedan vid 750 ~ 800 ° muffelugn som brände i 30 till 45 minuter, kylning, vägning.
Filtratet med tannin, metylviolett kolorimetrisk metod.
4. Analys av resultaten av beräkningen
WO3 (%) = (W / G) × 100 + C
Var: W - volframtrioxidvikt (g)
G - Väg provvikt (g)
C - uppmätt i filtratets WO3-halt.
5. Försiktighetsåtgärder
① nederbörd måste rena natriumjoner, eller svart svart, resultatet är högt.
② indikator tillgänglig 0,1% metylorange, då filtratet kan vara tiocyanat-kolorimetrisk metod.
Så här:
Filtratet i kolven hälldes tillbaka in i bägaren i det ursprungliga provet, den fasta NaOH tillsattes i bägaren, sattes till filtratet PH> 12 och sedan filtratet tillbaka till 25 ml volymkolv, utspätt till märket, torrfiltrering , följande Enligt tiocyanatabsorptionsspektrofotometri.

Beräkningsformel:

Var: C-- W03 filtratinnehåll (g)
r - WO3 mätt från arbetskurvan (μg)
G - Väg provet (g)
V1 - poäng för volymen
V-- total volym.